1、先將1100kg水加入塑料反應(yīng)罐，投入1700kgHPEG溶化后，往反應(yīng)罐加入12.5kg攪拌均勻。
2、開始滴加
A料：200kg丙烯酸+500kg水，2.5小時滴完。
B料：3kg抗壞血酸+8kg巰基丙酸+650kg水，3小時滴完。
3、滴完后保溫反應(yīng)1小時后，補(bǔ)水550kg。
4、中和滴定：40kg片堿+250kg水。
3、 問題的分析
1、原材料
本次試生產(chǎn)的減水劑所用原材料有奧克思達(dá)大單體HPEG、雙氧水、丙烯酸、抗壞血酸、巰基丙酸和片堿。全部是原裝產(chǎn)品，沒有過期和其它質(zhì)量問題。
2、工藝流程
在本次生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)工藝合理，經(jīng)調(diào)查不存在誤操作的問題。
3、水質(zhì)問題
由于聚羧酸減水劑合成是化學(xué)反應(yīng)的過程，電導(dǎo)率要求低于10。本次生產(chǎn)使用的是自來水，電導(dǎo)率達(dá)到500，金屬陽離子過多，與聚羧酸合成材料發(fā)生反應(yīng)，形成絮凝狀凝膠體，使反應(yīng)體系粘度過大，阻止了聚羧酸減水劑合成原材料之間的反應(yīng)，因此本人認(rèn)為水質(zhì)較差是產(chǎn)生質(zhì)量事故的一個重要原因。
4、工藝水的溫度
雖然合成工藝為常溫工藝，由于生產(chǎn)當(dāng)天水溫10攝氏度左右，因此大單體進(jìn)入反應(yīng)罐后溶化特別慢，等完全溶解時反應(yīng)體系的初始溫度低于10攝氏度。導(dǎo)致整個反應(yīng)體系無法充分反應(yīng)，不能形成足夠多的減水劑分子進(jìn)行減水。
5、數(shù)量不足的原因
經(jīng)過以往經(jīng)驗的總結(jié)，結(jié)合本次生產(chǎn)的實際，本人認(rèn)為導(dǎo)致聚羧酸減水劑產(chǎn)品數(shù)量不足的主要原因是大單體升華引起的。由于常溫合成工藝使用的是涼水，當(dāng)大單體進(jìn)入反應(yīng)罐時，由于水溫較低，大單體是一種密度較小的非晶體，漂浮在水的上面，攪拌過程中劇烈的運動導(dǎo)致大單體表面分子跟著運動，上表面的大單體直接由固體升華為氣體，隨著氣流進(jìn)入空氣中。當(dāng)大單體全部溶解時，開始滴定其它材料，由于參與化學(xué)反應(yīng)的大單體減少了，因此生產(chǎn)的產(chǎn)品數(shù)量不足。同時由于參與化學(xué)反應(yīng)的大單體數(shù)量不足，生成的減水劑濃度降低，減水率下降，同時導(dǎo)致合成產(chǎn)品的過程中其它組分過剩，影響外加劑產(chǎn)品的質(zhì)量。
四、生產(chǎn)調(diào)整技術(shù)方案及應(yīng)用效果
1、生產(chǎn)調(diào)整技術(shù)方案
根據(jù)現(xiàn)場觀察和原因分析，本人認(rèn)為在解決這一問題應(yīng)該從三個方面出發(fā)：
（1）采用去離子水作為合成反應(yīng)的工藝水，保證聚羧酸減水劑合成材料不被水中的雜質(zhì)所干擾，實現(xiàn)反應(yīng)環(huán)境的純凈，預(yù)防大粘度凝膠體的產(chǎn)生。
（2）在每一次生產(chǎn)過程中，對溶解大單體的工藝水進(jìn)行加熱，使水溫達(dá)到60攝氏度，然后進(jìn)入反應(yīng)罐，這時將大單體投入反應(yīng)罐，大單體很快就溶解，當(dāng)大單體完全溶解時，形成的大單體溶液溫度穩(wěn)定在30攝氏度，一方面確保反應(yīng)體系開始反應(yīng)的溫度都保持在30攝氏度。達(dá)到每一次反應(yīng)的初始溫度相同，如果使用的原材料相同，生產(chǎn)工藝相同，那么我們生產(chǎn)出來的產(chǎn)品質(zhì)量就一樣，不會因為不同季節(jié)環(huán)境溫度的變化影響產(chǎn)品質(zhì)量，確保產(chǎn)品質(zhì)量的長期穩(wěn)定性。另一方面，由于大單體進(jìn)入熱水后快速溶解，縮短了大單體的溶解時間，降低了大單體升華的數(shù)量，確保投入反應(yīng)罐的大單體大限度的參與了化學(xué)反應(yīng)，提高了減水劑成品的有效濃度，增加了減水率，使聚羧酸減水劑生產(chǎn)所得的產(chǎn)品與投入反應(yīng)的料接近，解決了成品數(shù)量不足的問題。
（3）取消中和過程，由于聚羧酸減水劑主要用于復(fù)配泵送劑，雖然PH值較低，但是經(jīng)過復(fù)配和稀釋后，中和對PH的影響可以忽略不計，因此建議取消中和滴定。
2、生產(chǎn)應(yīng)用
根據(jù)以上技術(shù)思路，在公司首先安裝了去離子水反滲透設(shè)備，制作了純凈水，然后把水加熱到60攝氏度進(jìn)行試驗。
配比
HPEG
雙氧水
巰基丙酸
VC
丙烯酸
兌水
495
130
100
用量
220
12.5 KG
1.6
0.6
40
滴定時間
0
10min
3h
2.5h
保溫時間
1.0h
檢測合格即卸料
3、檢測聚羧酸減水劑母料
水泥
水
減水劑母料
價格
初始值
備注
300
87
0.6
5000
260*275
300
87
0.75
5000
260*275
300
87
0.9
5000
260*300
4、泵送劑配方及成本（水泥用量300克）
序號（摻量）
減水劑
葡萄糖酸鈉
水
初始值大于
1h值大于
成本
1（2.0%）
2（2.5%）
3（3.0%）
100
12.5
887.5
240
220
550
80
12.5
907.5
240
220
450
67
12.5
920.5
240
220
385
五、罐中不合格料的解決辦法
1、調(diào)整試驗
從反應(yīng)罐提取500克減水劑，通過引入葡萄糖酸鈉改善聚羧酸減水劑進(jìn)行對比試驗
名稱
水泥
水
減水劑
葡萄糖酸鈉
擴(kuò)展度
第一組（當(dāng)天）
300
87
1.56
0
150
第二組（次日）
300
87
1.52
0
200
第三組（次日）
300
87
1.368
0.152
280
通過試驗可知，采用葡萄糖酸鈉可以將大粘度低減水聚羧酸減水劑進(jìn)行調(diào)整。具體思路就是做水泥凈漿流動擴(kuò)展度試驗，葡萄糖酸鈉的用量是聚羧酸減水劑的10%，如果這時達(dá)到改善流動性的效果，證明葡萄糖酸鈉可以通過接枝共聚引入到大粘度低減水聚羧酸減水劑分子上�？紤]到反應(yīng)罐容積較大，葡萄糖酸鈉加入大粘度低減水聚羧酸減水劑時反應(yīng)非常充分，調(diào)整用葡萄糖酸鈉取小實驗用量的一半即可達(dá)到效果。
2、生產(chǎn)反應(yīng)罐調(diào)整流程表
配比
HPEG
雙氧水
巰基丙酸
VC
丙烯酸
火堿
兌水
1100 KG
650 KG
500 KG
250 KG
用量
1700 KG
12.5 KG
8 KG
3KG
200 KG
40 KG
滴定時間
0
10min
3h
2.5h
0
保溫時間
3.0h
加堿時間
葡萄糖酸鈉
加入250KG攪拌30分鐘，檢測合格即卸料
3、加入5%葡萄糖酸鈉生成的減水劑進(jìn)行檢驗
水泥
水
減水劑
初始值
價格
300
87
1.52
280*280
5000
4、泵送劑配方及成本（水泥用量300克）
序號（摻量）
減水劑
水
初始值大于
1h值大于
價格
1（2.0%）
2（2.5%）
3（3.0%）
260
740
240
220
1300
210
790
240
220
1050
173
827
240
220
865
